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    生物質(zhì)燃料發(fā)熱量測試方法

    作者:admin 瀏覽量:396 來源:本站 時間:2023-05-03 09:41:58

    信息摘要:

    生物質(zhì)燃料發(fā)熱量測試方法Testing methods for heat value of bIomass fuels本標準適用于用做燃料的農(nóng)作物秸稈、薪柴及牲畜糞便。以下做法客戶可使用鶴壁萬博生產(chǎn)的化驗設備。l樣品的采集和縮制方法 樣品的采集和縮制必須按照規(guī)定的方法和要求,制成具有代表性的分析試樣。1.1樣品采集1農(nóng)作物秸稈或薪柴應在貯存

    生物質(zhì)燃料發(fā)熱量測試方法
    Testing methods for heat value of bIomass fuels
    本標準適用于用做燃料的農(nóng)作物秸稈、薪柴及牲畜糞便。
    以下做法客戶可使用鶴壁萬博生產(chǎn)的化驗設備。

    l樣品的采集和縮制方法
      樣品的采集和縮制必須按照規(guī)定的方法和要求,制成具有代表性的分析試樣。
    1.1樣品采集
     1農(nóng)作物秸稈或薪柴應在貯存處或使用地點采集縣有代表性的試樣500克。
     2牲畜糞便應采集經(jīng)自然風干可燃燒的試樣500克。
    樣品縮制
    1設備和工具
    UDC 662.6
             : 862. 992
    GB   518 6- 85
        a.粉碎機I
        b.  剪刀、電工刀、木鋸、研缽;
        c.  方盤、刷子;
        d.  試劑瓶:500毫升。
      1. 2.2樣品縮制步驟
      1.2. 2.1樣品收到后,應將采樣地點、樣品重量、收樣和制樣時間進行登記并編號。
      1.2.2.2分別剪(劈、搗)碎樣品,用四分法縮分。把剪碎的試樣堆成圓錐形,再從底邊鏟起堆成
    另一個圓錐體,如此反復三次。再由樣品堆的頂端向周1圍均勻壓、仁,用直尺把樣晶分成四個相等扇形,
    取其中相對兩個扇形。將縮分出的試樣全部粉碎過篩(25目),裝入試劑瓶貼上標簽。
    2水分測試方法
      2.1方法要點
        取一一定重量的試樣,于102—105℃的1:燥箱中烘至恒垂。試樣減輕的重餐占試樣原霞越的百分數(shù)
    作為水分。
      2.2儀器和試劑
        a.  F燥箱;帶自動調(diào)溫和鼓風裝置;
        b.  分析天平:感量為0.0001克;
        c.  f二燥器}
        d.玻璃稱量瓶:直徑70毫米,
        e.硅膠。
      2.3試驗步驟
      2.3.1用經(jīng)烘干:并已知重量的稱量瓶稱取1.8~2克試樣(準確到0.0002克)。
      2.3.2把試樣均勻攤平于瓶內(nèi),打開瓶蓋,立即放入預先鼓風并加熱到102~105'C的干燥箱中。
      2.3.3在不斷鼓風的條件下,將試樣干燥1~1.5小時加蓋取出,先在空氣【{j冷卻lN2分鐘,再放
    入‘:干燥器里,冷卻到室溫稱重。進行每次約20分鐘的檢查性試驗,商到減重小’r 0.002兜戲!贊煎為lL。
    如果增重則用增重前一一次的重量計算。

    GB 5186-85
    2.4結果計算
    水分測試結果按式( 1)計算:
    式中:Wy-試樣的水分,%;
        G 1——試樣f:燥后的重量,克;
        G-試樣原重量,克。
      2.5允許誤差
        水分測試誤差不得超過表l規(guī)定:
    ∥’=堡若玉×loo…….,    .(1)
    表l
    ┏━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━┓
    ┃  水    分 Wy,% ┃  網(wǎng)-化驗室允許誤差,%  ┃
    ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━┫
    ┃    5~10      ┃    0. 30         ┃
    ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━┫
    ┃    > 10      ┃    O.40          ┃
    ┗━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━┛
    2.6測試次數(shù)
    應進行、平行測試,取兩次測試值的均值、平均值作為報告值。
    2.7結果表示
      分析結果用水分含量的百分數(shù)表示,保留到小數(shù)點后第二位數(shù)。
    3發(fā)熱量測試方法(可使用鶴壁萬博生產(chǎn)的微機全自動量熱儀進行發(fā)熱量測算)
      3.1方法要點
        以通用的恒溫式或絕熱式熱量計測試樣品的彈筒發(fā)熱量。
      3.2定義
      3.2.1彈筒發(fā)熱量
        在氧彈中,在有過剩氧的情況下,按規(guī)定條件(氧氣壓力為14~29大氣Ⅱ:)燃燒單位重量試樣所產(chǎn)
    生的熱量稱為彈筒發(fā)熱量。燃燒的產(chǎn)物為二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液態(tài)的水和I羽態(tài)的灰。
      3. 2.2熱容量
        量熱系統(tǒng)在試驗條件下,溫度上升l℃所需要的熱量稱為熱量計的熱容量,也叫水當量,以卡/℃
    表示。
      3.3試驗條件
    3.
    3.
    3.
    3.
    試驗室應設在一單獨房間,室內(nèi)不得同時進行其他項目試驗。
    室內(nèi)溫度盡量保持穩(wěn)定,一般以10~25℃為宜。
    室內(nèi)避免強烈空氣對流。
    熱量計要避免陽光直射。
      3.4仗器和設備
      3.4.1熱量計
        通用的熱量計有兩種:恒溫式和絕熱式。它們的差別只在于外筒及附屬的自動控溫裝置,其余部
    分無明顯區(qū)別,熱量計包括以下部件:
      3.4. 1.1氧彈
        由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻和鎳鉻鉬合金鋼制成。需要具備三個主要性能:
        a.  不受燃燒過程出現(xiàn)的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響j產(chǎn)乍熱效應。

    GB 5186-85
        b.  能耐受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時高壓。
        c.  試驗過程中能保持完全氣密。
        彈筒容積為250~350毫升,彈蓋上應裝有供充氧和排氣的閥門以及點火電源的接線電極。
        氧彈應經(jīng)100個大氣壓試驗,證明無問題方能使用。要經(jīng)常注意觀察與氧彈強度有關的結構,如發(fā)
    現(xiàn)顯著磨損或松動,應及時修理。
      3. 4.1.2內(nèi)筒
        用紫銅、黃銅或不銹鋼制成,斷面可為圓形、菱形或其他適當形狀,把氧彈放入筒中后,裝水2000
    毫升,應能縵沒氧彈(氧氣閥和電極除外)。
        內(nèi)筒外面應電鍍拋光,以減少與外筒間的輻射作用。
      3.4. 1.3外筒
        為金屬制成的雙壁容器,并有上蓋。外壁為圓形,內(nèi)姥形狀則依內(nèi)筒的形狀而定,兩者之間保持
    10—12毫米的間距,外筒底部有絕緣支架,以便放置內(nèi)筒。
        a.  恒溫式外筒:恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。盛滿水的外簡的熱容量應不少于熱量計熱容量
    的5倍,以便保持試驗過程中外筒溫度基本恒定。
        b.  絕熱式外筒;絕熱式熱量計配置絕熱式外筒。外筒中裝有電加熱器,通過自動控溫裝置,外
    筒中的水溫能緊密跟蹤內(nèi)筒的溫度。外筒中的水還應在特制的雙層L蓋中循環(huán)。
        自動控制裝置的靈敏度,應能達到點火前和終點后內(nèi)筒溫度保持穩(wěn)定(5分鐘肉平均變化不超過
    0.0005℃/分),在一次試驗的升溫過程中,內(nèi)、外筒間的熱交換量應不超過5卡。
      3.4. 1.4攪拌器
        螺旋槳式,轉速以400~600轉/分為宜,并應保持穩(wěn)定,攪拌效率應能使由點火到終點的時間不超過
    10分鐘,同時又要避免產(chǎn)生過多的攪拌熱(當內(nèi)、外筒溫度和室溫一致時,連續(xù)攪拌10分鐘所產(chǎn)生的
    熱量不應超過30卡)。
      3.4.1.5量熱溫度計
        可變測溫范圍的貝克曼溫度計。最小分度值應為0.01℃,使用時應根據(jù)計量機關檢定證書中的修
    正值做必要的校正,應每隔0.5℃檢定一點,以得出刻度修正值。除此以外貝克曼溫度計還有一個“、仁
    均分度值”的修正值。
      3.4.1.6普通溫度計
        分度值為0.2℃,量程為O—50℃的溫度計,供測定外筒水溫和量熱溫度計的露出柱溫度。
      3.4.1:7溫度計讀數(shù)放大鏡和照明燈
        為了使溫度讀數(shù)能估計到0.001℃,需要一個大約5倍的放大鏡和一個照明燈,用以照亮溫度計的
    刻度。
      3.4. 1.8振蕩器
        電動振蕩器,用以在讀取溫度前振動溫度計,以克服水銀柱和毛細管間的附著力。
      3.4. 1.9燃燒皿
        鉑制品最好,一般可使用鎳鉻鋼制品,其他合金鋼或石英制的燃燒皿也能使用,但以能保證試樣
    完全燃燒而本芽又不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應為原則。規(guī)格應采用高17~20毫米,.E部商徑26~28毫米,
    底郵直徑19~20毫米,厚0.5毫米。
      3.4. 1.10點火裝置
        點火采用12~24伏的電源,線路中應串聯(lián)一個調(diào)節(jié)電壓的變阻器和—個指示點火情況的指示燈或
    電流計。
        點火電壓應預先試驗確定。方法:接好點火絲,在空氣中通電試驗。在熔斷式點火的情況下,調(diào)
    節(jié)電壓使點火絲在l—2秒鐘內(nèi)達到亮紅。在棉線點火的情況下,調(diào)節(jié)電壓使點火絲在4:5秒鐘內(nèi)
    達到暗。
        如采用棉線點火,則在遮火罩以.J-的電極柱問連接一段直徑約0.2毫米的鎳鉻絲,絲的中部預先繞成螺旋數(shù)嘲,把棉線一端夾緊在螺旋中,另一端通過遮火罩中心的小孔(真徑l A2毫米)搭接在試
    樣h根據(jù)試樣點火情況,調(diào)肖棉線應搭接多少。
      3. 4.2壓力表和氧氣導管
        壓力表應d{兩個表組成:--個指示氧氣瓶巾的壓力,一個指示充氧時氧彈內(nèi)的壓力,表f:應裝☆‘
    減壓閥和保險閥。
        壓力表通過內(nèi)徑i—2毫米的無縫銅管與氧彈連接,以便導入氧氣。
        膨,J表和各連接部分,禁止與油脂接觸。如不慎沾污,必須依次用苯和酒精清洗,待風}:后再用。
      3. 4.3壓餅機
        螺旋式或杠桿式壓餅機,能壓制直徑10毫米的樣餅或苯甲酸餅。模具應用硬質(zhì)鋼制成,表面光潔。
      3.4.4秒表
      3.4.5分析天平
        感髓為O.OOOl兜。
      3. 4.6工業(yè)天平
        感量為l克,稱量范圍O~4公斤。
      3.5試劑和材料
      3.5.1試劑
      3.5. 1.1氧氣
        不含可燃成分,不能使用電解氧。
      3.5.,.2苯甲酸
        經(jīng)計量機關槍定并標明熱值的苯甲酸。
      3.5.1.3 0.IN氫氧化鈉溶液
      3.5.1.4甲基紅指示劑
      3.5,2材料
      3.5. 2.1點火絲
        直徑0.1毫米左右的鉑、銅、鎳絲或其他已知熱值的金屬絲。如使用棉線,則應選用粗細均勻、不
    涂蠟的自棉線。各種,救火絲點火時放出的熱量婦下:
        鐵絲1600忙/克;
        鎳鉻絲335 k/克;
        銅絲600 H克;
        棉線4418盼范。
      3.5.2.2擦鏡紙
        使用前先測出燃燒熱。抽取約l充樣晶(準確刮0,0002克),用手團緊,放入燃燒皿中,然后按常
    規(guī)方法測定發(fā)熱鮭。取兩次結果的j#均值作為標定值。
      3.6測定步驟
      3.6*1恒溫式熱量計法
      3.6.1.1取巳知水分的試樣0.8克左右,用已知重量和已知發(fā)熱鼠的擦鏡紙包緊,壓成餅。
      3.6.1.2準確稱出餅的重量(準確到0.0002克)并放入燃燒皿巾。
      3.6.1.3把一段已知發(fā)熱量的棉線一端夾緊在點火絲的螺旋中,另一端穿過遮火罩中心的小孔,細
    心搭接在試樣E。
      3.6. 1.4往氧彈(彈鴿)l{l加入蒸餾水10毫升,小心擰緊彈,箍和放氣閥,接通氧氣導箭,緩緩向彈
    筒中充人氧氣(無須排除彈筒里的空氣),直到氣壓達14~16大氣壓為止。充氧時州不得少j二1分鐘,
    充氧完畢拆下氧氣導管,擰緊進氣閥上的螺桿。
      3.6.1.5調(diào)好外筒的水溫,應爆箍接近室溫,內(nèi)筒里加入足量的蒸餾水(內(nèi)筒水的初始溫度比外筒
    水溫低約0.5℃),使氧彈蓋的預面拉沒在水面下10~15毫米,但不要浸沒氧氣閥和電極。每次試驗時用水鞋應與標定儀器熱容量時的用水最-致。
      3.6. 1.6把彈筒小心地放入內(nèi)筒,并檢查氣密性,然后把內(nèi)筒放在外簡的絕緣支架上。
      3.6. 1,7接}:點火線,蓋上外筒蓋了.。插入貝克曼溫度計,使水銀球位j二彈筒中部,另用一普通溫度
    汁,用以測定貝克曼溫度計露出柱的溫度。
      3.6.1.8開動攪拌器,攪拌5—lO分鐘后開始記錄內(nèi)筒溫度to,并立即通電點火,秒表計時,同時
    記下外筒溫度tf和露出柱溫度f。。每次讀數(shù)前,應開動振蕩器振動2~5秒鐘。
      3.6.1.9注意{觀察內(nèi)筒溫度的變化,如果溫度在0.5分鐘內(nèi)急劇j二升,表明點火成功,從試樣,t氯火
    到燃燒終了的時間一般為7—10分鐘。點火1分鐘后記錄一次內(nèi)簡溫度tl,接近燃燒終了時,按1分鐘
    的間隔記錄內(nèi)筒溫度,并以第一個開始下降的溫度作為終點溫度f。。
      3.6. 1.10停止攪拌,取出彈簡,緩緩開啟放氣閥,排出燃燒廢氣。
      3.6.1. 11仔細檢查彈簡和燃燒Ⅲl,如燃燒不完全應作廢重做。
      3.6,1.12用蒸餾水沖洗彈筒各部分,把洗液收集在一個燒杯中。
      3.6.2絕熱式熱量計法
      3.6. 2.1按使用說明書安裝、調(diào)節(jié)熱量計。
      3.6.2.2準確稱取已知水分酌試樣0.2克左右(準確到0.0002克),放入燃燒皿中。
      3.6. 2.3取一段已知重鞋的點火絲,把兩端分別接在兩個電極柱上,將盛有試樣的燃燒皿放在支架
    上,調(diào)節(jié)下垂點火絲與試樣接觸,注意避免形成短路。
      3.6.2.4按本標準3.6.1.4準備氧彈。
      3.6. 2.5往內(nèi)筒加入2000克蒸餾水,應與標準熱容量時的用水量保持一致。調(diào)節(jié)水溫應盡量接近室
    溫,相差不要超過3℃,以稍低于室溫為最理想。
      3.6. 2.6按本標準3.6*1.6和3,6.1.7安放內(nèi)筒、氧彈和溫度計。
      3.6.2.7開動攪拌器和循環(huán)水泵。開通外筒冷卻水和加熱器。調(diào)節(jié)電橋平衡鈕,當內(nèi)筒溫度趨于穩(wěn)
    定后,調(diào)節(jié)冷卻水流速使外筒加熱器每分鐘自動接通3~5次。
      3.6. 2.8調(diào)好冷卻水,開動振蕩器,觀察內(nèi)筒溫度,當5分鐘內(nèi)溫度變化不大于0.0002'C時,讀取
    內(nèi)筒溫度to,即可通電點火。否則,調(diào)節(jié)電橋、仁衡鈕,直到內(nèi)筒溫度達到穩(wěn)定。
      3.6.2.9點火后6~7分鐘,再以1分鐘間隔讀取內(nèi)筒溫度,壹到連續(xù)j次讀數(shù)相差不超過0.00010C為
    止。取最高·次溫度作為終點溫度f。。
      3.6. Z.10關閉攪拌器和加熱器,取出內(nèi)筒和氧彈,開啟放氣閥,排出燃燒廢氣??篱_氧彈,找出
    來燒完的點火絲稱重,以便計算實際消耗壁。然后按本標準3.6.1. 11和3,6.1.12步驟結束試驗。
      3.7測試結果的計算
      3.7.1校正
      3.7. 1.1溫度計刻度校正
        根據(jù)檢定}s中所給的修1值,校lE點火溫度to和終點溫度f。,再由校正后的溫度to+ho和f。
    +h。求出溫升,其中ho和^。分別代表to和f。的刻度修正值。
      3.7. 1.2冷卻校正
        用恒溫式熱量計測定發(fā)熱量的測試過程中,內(nèi)筒與外簡始終存在熱交換,對這部分散失的熱量應
    予以校正。校正方法是在溫升中m匕·個冷卻校正值C。絕熱式熱鞋計的熱量散失,可以忽略不計。
        C=(n-口)Vn+o%………….    ……(2)
    式中:C-冷卻校止值,℃;
        n——點火到終點時間,分;
        Vo -在點火時內(nèi)外溫差的影響下造成的內(nèi)筒降溫速度,C/分;
        Vn -在終點時內(nèi)外筒溫差影響下造成的內(nèi)筒降溫速度,℃/分;
        a-由表2查出的參數(shù)。

    表2
    ┏━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━┓
    ┃  A/Ai    ┃ 1.oo~1.60 ┃  1.61—2.40 ┃  2.41—3.20 ┃ 3.2l~4.00 ┃ 4.01—6.00 ┃  6.0l~8.00 ┃8.01—10.00. ┃
    ┣━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━┫
    ┃  口,  分 ┃  I.O     ┃    1.25  ┃    1.5  ┃    1.75  ┃    2.0 ┃    2.25  ┃    3.2  ┃
    ┗━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━┛
    式巾:A-總溫升。
        彳1=f l—f o…………………    …….(4)
    式中:彳l-點火后第一分鐘內(nèi)的溫升。
        礦。、V按式(5)、(6)計算:
        Vo=R (to-tj)一么………….    ……(5)
        圪=R(f。-tj)一彳……….    -.….(6)
    式中:R-熱量計冷卻常數(shù)(按本標準3.8.1—3.8.4標定),厶_1;
        么——熱量計綜合常數(shù)(按本標準3.8.1—3.8.4標定),℃/分}
        f o-點火時內(nèi)筒溫度,℃;
        f?!K點時內(nèi)筒溫度,℃;
        tj一一外筒溫度減去貝克曼溫度計的基點溫度,℃。
      3.7.1.3點火絲熱量校正
        在熔斷式點火法中,應由點火絲的實際消耗量和點火絲的燃燒熱計算點火絲放出的熱量。
        在棉線點火法中,是電能和棉線二者放出的總熱量。
        電能產(chǎn)生的熱量(卡)=電壓(伏)×電流(安)×0.24….    …….(7)
      3. 7.2發(fā)熱量計算
        Qiyrr:KH《t n+hn)一(f o+ho)+C)一(口l+q2)
        G    ………(8)
    武中:Q{)T-試樣彈筒發(fā)熱量,昔/克I
        K-熱量計的熱容量,卡/℃;
        G—一試樣重量,克;
        日一一貝克曼溫度計的平均分度值;
        qi-鏡頭紙產(chǎn)生的熱量,卡;
        .q2-點火絲產(chǎn)生的熱量,卡。
        f意義同前。
      3.茅專箍矗囂嘉口熱容量標定
      3.8.1計算發(fā)熱量所需的熱容量K和恒溫式熱量計法中計算冷卻校正值所需常數(shù)尺和彳通過同一試
    驗進行標定。
    .3。8.2在燃燒皿中稱取經(jīng)過于燥并壓成餅的苯甲酸。餅重以l克(準確到0.0002克)為宜。
        苯甲酸應先經(jīng)研細并在40~50℃烘箱中放置3~4小時,冷卻后壓餅。
      3.8.3根據(jù)所用熱量計的類型(恒溫式或絕熱式),按照發(fā)熱量測定的相應步驟準備氧彈和內(nèi)、外
    簡,然后點火測量溫升。在恒溫式熱量計的情況,開始攪拌5分鐘,然后準確讀取一次內(nèi)筒溫度兀,
    經(jīng)10分鐘后再讀取一次內(nèi)筒溫度to,隨后按發(fā)熱量測定步驟點火,記下外筒溫度tf和露出柱溫度f。,
    并繼續(xù)進行到得出終點溫度f。。然后再繼續(xù)攪拌10分鐘并讀取內(nèi)筒溫度T,,,試驗結束。打開彈簡,
    如發(fā)現(xiàn)有炭黑應重做。

     3.8.I儀器常數(shù)月和彳按式(9)計算:
        To - to
        m 2尺(To- 02一f j)二卜……  …..c¨
        ’n一瓦  :月(三n一丁n
        m。  丁一f;)
    式中:川——攪拌時間,10分鐘。
        其余符號意義同前。
        取多次(根據(jù)熱容量標定次數(shù))標定的平均值作為最后結果,o
      3.8.5為了測定生成的硝酸,把彈簡洗液煮沸數(shù)分鐘。冷卻后加數(shù)滴甲基紅指示劑,用0.1N氫氧
    化鈉溶液滴定,硝酸的生成熱按每1毫升氫氧化鈉溶液1.43卡計算。
      3.8.6熱容量K按式(10)計算:
                           QG+ q2 + qn
    K= H  ( .+hn) - (to-ho) +C]
    式中:Q-苯甲酸的燃燒熱,卡/克,
        G-苯甲酸的用量,克;
        q?!跛岬纳蔁?,卡。
        其余符號意義同前。
        式(10)中C的計算,應使用已標定好的常數(shù)尺和彳的平均值以及每次試驗中實際觀測的內(nèi)、外
    筒溫度,由冷卻校正公式求出C值。
        在絕熱式熱量計的情況下,上式中的冷卻校正值C應取零。
      3.8.7熱容量標定應進行5次重復試驗,其極限誤差如不超過10卡/℃,取5次結果的平均值(修
    整到l卡/℃)作為儀器的熱容量。否則應補做試驗。取極限誤差不超過10卡/℃的5次進行平均。如
    果任何5次結果的極限誤差都超過10卡/℃.則要檢查原因,重新進行標定。
      3.8.8熱容量標定值的有效期為3個月,超過此期限時,應進行復查,如有下列情況發(fā)生時,應立
    即重測。
        a.  更換貝克曼溫度計;
        b.  標定熱容量同測定發(fā)熱量時的內(nèi)筒溫度相差超過5℃,
        c.  更換熱量計大部件如氧彈蓋、連接環(huán)等。
      3.9發(fā)熱量測試的允許誤差及結果表達
      3.9,1允許誤差
    同一化驗室和不同化驗室的誤差不應超出表3.規(guī)定:
        表3
    ┏━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━━━┓
    ┃    彈簡發(fā)熱量      ┃    同一化驗室  ┃    不同化驗室  ┃
    ┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫
    ┃    0 DT,卡/克    ┃    40          ┃    80          ┃
    ┃    (以干基計算)  ┃                ┃                ┃
    ┗━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━━━┛
    3.g.2測試結果表達
    彈筒發(fā)熱量測試結果計算到1卡/克。取兩次測試的平均值。
    發(fā)熱量測試結果應根據(jù)需要以彈簡發(fā)熱量為基準計算為高、低位發(fā)熱量。

      附  錄  A
    蒸餾法測試水分
      (補充件)
    本方法適用于仲裁及測定香精油較多的生物質(zhì)燃料的水分。
    A.1  方法要點
        稱取一一定重量的試樣放入圓底蒸餾燒瓶中,加入,._二甲苯煮沸,分餾出的液體于水分測定管中自行
    分層,量出水的體積(毫升)并計算出水占分析試樣的重量百分數(shù)作為水分。
    A.2儀器和試劑
        a.分析天、}:感量0.0001克;
        b.  電爐:單盤或多聯(lián),能調(diào)節(jié)溫度;
        c.小玻璃球:直徑約3毫米;
        d.  水分測定器:一般10毫升即可(見下圖),水分測定管須經(jīng)過校正(每毫升校正一點)并繪
    出校正曲線方能使用;
        水分測定器
        e.微量滴定管:5‘毫升;
        f.量筒:100毫升;
        g.  一:甲苯:分析純。
    A.3試驗步驟
      A.3.1稱取10克試樣(準確到0.001克),放入f:燥的圓底蒸餾燒瓶中,加入約80毫升二甲苯,
    為了防止沸濺,放入適量小玻璃球。

     A .3.2安裝好儀器,打開冷卻水管,加熱蒸餾瓶保持沸騰狀態(tài),直到蒸出液清澈,并在5分鐘內(nèi)
    不再有細小水泡出現(xiàn)時為止。
      A .3.3蒸餾結束后,待水分測定管冷至室溫,記下水的體積(毫升)并按校lE后的體積由回收曲
    線j二查出試樣中水的實際體積。
    A.4回收曲線的繪制
        用微量滴定管準確量取O,1,2,3……10毫升蒸餾水,分別放入蒸餾燒瓶中,并各加80毫升
    .:甲苯,然后按上述方法進行蒸餾。根據(jù)水的加入量和實際蒸餾出水的毫升數(shù)繪制回收曲線。
    A.5結果計算
        水分測試結果按下式計算:
        ∥7  -.孚X 100
    式中:肜y-試樣的水分,%;
        G-試樣的重量,克;
        G l——由回收曲線ji查出的水的體積(毫升)換算成的水的重量,克。
    A.6水分測試允許誤差
      按本標準2.5規(guī)定。
    A.7測試次數(shù)
        按本標準2.6規(guī)定。
    A.8結果表示
        按本標準2.7規(guī)定。

        附  錄B‘
    生物質(zhì)燃料高、低位發(fā)熱量的計算
        及碳、氫元素的測試方法
        (補充件)
    B.1生物質(zhì)燃料高位發(fā)熱量
        由彈簡發(fā)熱量中減掉稀硫酸生成熱和二氧化硫生成熱之差,再減去稀硝酸的生成熱。
        在測定生物質(zhì)燃料發(fā)熱量的情況下,彈筒發(fā)熱量比高位發(fā)熱量高約3~6卡/克。通??珊雎圆?br/>計,即用彈筒發(fā)熱量代替高位發(fā)熱量。
    B.2生物質(zhì)燃料低位發(fā)熱量
        在常壓下完全燃燒單位重量的試樣所產(chǎn)生的熱量。在此情況下,燃燒生成的水和試樣原有的水呈
    蒸汽狀態(tài)。因此由高位發(fā)熱量減掉水的汽化熱,即是低位發(fā)熱量。低位發(fā)熱量按式(Bi)‘計算。
        Q苦w=O:w一6(∥7+9H7)…………    …….(B 1)
    式中:Qyw -低位發(fā)熱量,卡/克;
        Q苦w——高位發(fā)熱量,卡/克;
        pply——試樣水分,%I
        ●
        H7 -試樣氫含量,%;
        6-每1%水的汽化熱,卡/克;
        9-氫折算成水的系數(shù)。
    B.3生物質(zhì)燃料碳、氫元素測試方法
      B.3.1  方法要點
        試樣在氧化劑的作用下,經(jīng)700℃的溫度充分燃燒,生成水和二氧化碳,生成物分別被吸收劑吸收,
    根據(jù)吸收劑的增重量,計算試樣中碳、氫的百分含量。
    B.3.2儀器設備
        a.  兩節(jié)電爐:單管式或雙管式,煽膛直徑35毫米。第一節(jié)長230毫術,可加熱到700℃,能沿水
    平方向移動。第二節(jié)長130—150毫米,可加熱到500℃;
        b.  分析天平:感量0.0001克}
        c.燃燒管:素瓷、石英、剛玉或不銹鋼制做。長800毫米,內(nèi)徑20~22毫米,壁厚約2毫米;
        d.  下口瓶:容量約5~10升}
        e.  鵝頭洗氣瓶:容量250~500毫升,
        f.氣體干燥塔:容量500毫升,
        g.吸收二氧化碳或水分用的U形管和吸收水分的U形管(圖Bl);
        h.貯氣筒:容量不少于10升;
        I.  燃燒瓷舟:長約80毫米,素瓷或石英制做,
        J.  帶磨口塞的玻璃管(圖B2)I
        k.氣泡計:容量約10毫升(圖B3);
        1.橡皮帽(圖B4)。

        圖Bl
        圖B2
      仔◆
        圖B3    圖E
      B.3.3試劑和材料
        a.堿石棉:粒度l—2毫米I
        b.  無水氯化鈣;粒度1—2毫米l
        c.  線狀氧化銅:長約5毫米I
        d.銀絲卷:直徑約0.25毫米I
        e.銅絲:直徑約0.5毫米,
        f.氧氣:不合氫I
        g.硫酸:化學純,
        h.石英砂I
        I.  粒狀二氧化錳I
        j.氫氧化鈉或氫氧化鉀;化學純。

      B.3.4試驗準備
      B.3.4.1儀器設備裝置包括三個主要部分:
      B.3.4.1“  氧氣凈化系統(tǒng):一個內(nèi)裝40%氫氧化鉀溶液的洗氣瓶,一個氣體干燥塔(下部裝堿石棉,
    上部裝氯化鈣)和一個貯存氧氣的貯氣筒。
      B.3.4.1.2燃燒系統(tǒng):電爐和燃燒管。燃燒管的充填情況見圖B5。
    ┏━━━┳━━━━━━━━━┳━┳━━━━┳━━━━━┳━┳━━━┳━┓
    ┃      ┃                  ┃  ┃        ┃          ┃  ┃      ┃  ┃
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    ┃  『  ┃  ∞∞∞∞∞ e。  ┃  ┃        ┃          ┃  ┃      ┃  ┃
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      圖B5燃燒管充填示意圖
    一一銅絲卷}X-氧化銅Ir-銀絲卷
        預先制做二個長30毫米,一個長100毫米的銅絲卷和一個長30毫米的銀絲卷,使之直徑稍小于燃燒
    管的內(nèi)徑。做好的銅絲卷應置于馬福爐中(700℃)灼燒l小時。
      B.3.4.1.3  吸收系統(tǒng):由5個U形管組成,依次為吸水管(內(nèi)裝氯化鈣),除氮管(前部2/3裝二
    氧化錳,后部113裝氯化鈣)、二個:二氧化碳吸收管(前部2/3裝堿石棉,后部1/3裝氯化鈣)和一個與
    內(nèi)裝濃硫酸的氣泡計相連的空U形管。
        出現(xiàn)下列現(xiàn)象,要更換U形管試劑:氯化鈣溶化并阻礙氣體暢通;第二個二氧化碳吸收管一次增
    重達50毫克;二氧化錳使用50次左右。
      B.3.5空白試驗
      B .3.5.1儀器蜜裝完畢后,并檢查整個系統(tǒng)的氣密性。
      B.3.5.2  當爐溫升至600℃時,接上吸收系統(tǒng)。將第一節(jié)電爐往返移動幾次,通氣20分鐘后,取下吸
    收管,用布擦F凈,放置5分鐘后稱重,除氮管不用取下。
      B .3.5.3  當?shù)谝还?jié)爐溫控制在700℃,第二節(jié)爐溫保持在600℃時,開始做空白試驗。
      B.3.5.4將第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐,接上已知重量的吸收管,往燃燒舟里加入石英砂(其最與做
    試樣時相同),打開橡皮塞,取出銅絲卷。把燃燒舟推到第一節(jié)爐入口處,放回銅絲卷,塞上橡皮塞。
    接通氧氣并調(diào)節(jié)氣流(每分鐘約80~90毫升)。移動第一節(jié)爐,使燃燒舟進到爐的中心,通氣20分鐘,
    將爐移回原處。2分鐘后取下吸收管,用布擦f:凈,放置5分鐘后稱重,其中水分管的增重即為空白
    值.
      B .3.5.5重復上述空白試驗,直到連續(xù)兩次所得空白值相差不超過0.001克。一:氧化碳吸收管誤差
    不超過0.0005克,取兩次空白值的乎均值作為當天計算氫的空白值。
      B.3.6試驗步驟
      B.3.6.1將第一節(jié)爐緊靠第:節(jié)爐,并控制爐溫為700±10℃,第二.:節(jié)爐溫為600±10℃。
      B.3.6.2稱取試樣0.1—0.15范,放到預先灼燒過的燃燒舟中,在試樣一l鏑一層石英砂,把燃燒舟放
    入帶磨口塞的專用玻璃管中待測。操作步驟同空白試驗,分三次移動第一節(jié)爐,每移動一次停留5分
    鐘,最后使燃燒舟位于爐子中心。停留10分鐘后,把第一節(jié)爐移回原處。3分鐘后停止排水抽氣。關
    閉和取下吸收管,用布擦凈放入空{(diào):燥器中10分鐘后稱重(除氮管不用取下)。

      B.3.了結果計算
        測試結果按式(B2)、  (B3)計算:
        C=0.2729×G l/G×l00…………………    …一(B 2)
        H= 0.1119  (G2 -G 3)×100 - 0.1119∥7…………    …“(B 3)
    式中:C-試樣碳的含量,%I
        H-試樣氫的含量,%,
        G-試樣的重量,克I
        G l——二氧化碳吸收管的增重,克I
        G 2-水分吸收管的增重,克,
        G3 -水分的空白值,克I
        Wy -試樣的水分,%l
      0.1119-由水折算氫的系數(shù)I
      O.2729-由二氧化碳折算碳的系數(shù)。
      B .3.8允許誤差
      碳、氫測試誤差不得超過下表規(guī)定:
    %
    ┏━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━━━┓
    ┃      ┃    同一化驗室  ┃    不同化驗室  ┃
    ┣━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫
    ┃    c ┃    O.70       ┃    1.20        ┃
    ┣━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫
    ┃    H ┃    0.30        ┃    0.60        ┃
    ┗━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━━━┛
    B.3.9測試次數(shù)
      應進行平行測試,取兩次測試值的算術平均值作為報告值。
    B.3 .10結果表示
      分析結果用百分數(shù)表示,保留到小數(shù)點后第二位數(shù)。
    附加說明:
    本標準由中華人民共和國農(nóng)牧漁業(yè)部提出。
    本標準由中國農(nóng)業(yè)工程研究設計院負責起草,國家經(jīng)委能源研究所參加起草。
    本標準主要起草人祁雅琴、丁素珍。


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